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特色方案|土壤中12種除草劑殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間:2023-08-17      點(diǎn)擊次數(shù):1418

有機(jī)合成除草劑主要包括三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類,磺酰脲類,苯氧羧酸類等。除草劑在人類的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中發(fā)揮作業(yè),但大量、長期使用會(huì)使其在土壤中殘留,并通過土壤、水和空氣等介質(zhì)遷移擴(kuò)散,對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成潛在威脅。土壤環(huán)境,直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和人民群眾身體健康,土壤污染防治已納入我國重大環(huán)境保護(hù)和民生工程。本方法適用于土壤中12種除草劑殘留量的測(cè)定中的前處理步驟。

1、提取

稱取10g試樣(精確至0.01g),于100mL塑料離心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩渦裝置中振蕩10min;向離心管中加入5g NaCl,于多管漩渦裝置中振蕩2min;于3000r/min離心5min,取上清,待凈化。


2、凈化

SHIMSEN Styra HLB,

150mg / 6mL

(貨號(hào):380-00855-11)

(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,棄去流出液;

(2)上樣:向小柱中加入3mL待凈化液,收集全部流出液;

(3)過濾:取1mL流出液,經(jīng)0.22μm濾膜(貨號(hào):380-00341)過濾后,待檢測(cè)。      




附:參考方法


一、分析條件

1、色譜條件

色譜柱:Shim-pack Velox C18,2.7 μm,100 × 2.1 mm(貨號(hào):227-32009-03)

流  速:0.3 mL/min

進(jìn)樣量:1 μL

柱  溫:40 ℃

進(jìn)樣器溫度:15 ℃

流動(dòng)相:A:0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸銨),B:甲醇

梯度洗脫,洗脫程序如下表

圖片

2、質(zhì)譜條件

離子化模式:ESI,正負(fù)離子同時(shí)掃描

掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)

DL管溫度:180℃

接口電壓:±1 kV

加熱模塊溫度:400℃

接口溫度:300℃

霧化氣:氮?dú)?3.0 L/min

干燥氣:氮?dú)?10.0 L/min

加熱氣:空氣 10.0 L/min

碰撞氣:氬氣 (230 kPa)

聚焦電壓:±2 kV

MRM參數(shù)如下表

圖片

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

土壤中12種除草劑的添加回收結(jié)果

圖片




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